1)  مقدمه

روش‌های مختلفی جهت اندازه‌گیری مساحت سطح و تخلخل، مورد توجه قرار گرفته است که می‌توان به روش‌های میکروسکوپی و روش‌های مبتنی بر جذب اشاره نمود.

از بین روش‌های مورد استفاده در تعیین میزان تخلخل، روش BET که مبتنی بر جذب می‌باشد، بسیار مورد توجه قرار گرفته است. در این روش یک لایه کامل از مولکول‌های ماده جذب شونده روی سطح بوجود می‌آید. با دانستن ضخامت متوسط یک مولکول می‌توان سطحی را که یک مولکول اشغال می‌کند محاسبه نمود و براساس میزان ماده جذب شده، مساحت سطح کل نمونه را اندازه‌گیری کرد.

2)  تئوری جذب BET

با استفاده از فرضیات زیر، از قانون جذب فیزیکی مولکول گاز روی سطح جامد تئوری جذب لانگمیر بدست آمده است.

– سطح جسم جامد یک سطح کاملا یکنواخت و همگن است و تمام مکان‌ها اولویت یکسان برای جذب دارند.

– هر مکان بیشتر از یک مولکول جذب نمی‌کند، در چنین شرایطی یک تک لایه از مولکول‌ها بر روی سطح جسم جامد جذب خواهد شد.

– مولکول‌های گاز جذب شده در فاز بخار یک رفتار ایده‌آل دارند، یعنی هیچ بر همکنشی بین مولکول‌های گاز با هم و با سطح جاذب وجود ندارد.

– تمام مولکول‌ها با مکانیزمی مشابه هم جذب سطح می‌شوند.

باید توجه داشت که در عمل این چهار شرط به ندرت عملی شده و در واقع سطحی که جذب در آن رخ می‌دهد پر از نقایص و غیر یکنواختی است.

دیگر اینکه مولکول‌های جذب شونده خنثی نبوده و با یکدیگر و با سطح واکنش می دهند، مکانیزم جذب برای مولکول‌هایی که در ابتدای فرآیند جذب سطح می‌شوند با مولکول‌هایی که در انتها جذب می‌شوند متفاوت می‌باشد. در نهایت اینکه در عمل شرایط تشکیل تک لایه از اتم‌های جذب شده مشکل بوده و معمولا جذب به صورت چند لایه صورت می‌گیرد.

از این رو تئوری جذب BET برای شرایط جذب چند لایه جهت رفع نقص تئوری لانگمیر ارائه گردید.

 BET از حرف اول نام سه دانشمند به نام های برونر(Stephen Brunauer)، امت(Paul Hug Emmett)‏ و تلر(Edward Teller)که تئوری BET را در سال 1938 ارائه کرده بودند، گرفته شده است. تئوری جذب BET که گسترده شده تئوری لانگمیر است، بر اساس جذب چند لایه‌ای مولکول‌های گاز توسط ماده استوار است.

سیستم BET بر اساس سنجش حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط سطح ماده در دمای ثابت نیتروژن مایع (77 درجه کلوین) کار می‌کند. پس از قرار گرفتن سلول حاوی نمونه مورد نظر در مخزن نیتروژن مایع، با افزایش تدریجی فشار گاز نیتروژن در هر مرحله میزان حجم گاز جذب شده توسط ماده محاسبه می‌شود. سپس با کاهش تدریجی فشار گاز، میزان واجذب ماده اندازه‌گیری می‌شود و در نهایت نمودار حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط ماده براساس فشار نسبی در دمای ثابت رسم می‌شود.

نمودار BET که نمودارجذب و واجذب همدما(Adsorption/Desorption Isotherm)  نیز نامیده می‌شود، یک نمودار خطی است که میزان سطح موثر ماده از آن استخراج می‌شود.

معادله BET:

 P= فشار جزئی گاز جذب شده(دردمایk77/4-پاسکال)

Po= فشار جزئی گاز جذب شده(پاسکال)

Va= حجم گاز جذب شده در شرایط استاندارد(میلی لیتر)

Vm= حجم گاز جذب شده برای تولید یک تک لایه روی سطح نمونه در حالت استاندارد(میلی لیتر)

C= مقداری ثابت-وابسته به آنتالپی جذب گاز جذب شده روی نمونه پودری

3) آماده سازی نمونه

نمونه‌ها جهت آنالیز معمولاً به صورت پودر با ابعاد نانومتری هستند. این روش قادر به اندازه‌گیری ابعاد حفره 0/5-200 نانومتر و سطوح ویژه حداقل 1 مترمربع برگرم می‌باشد. مقدار ماده مورد نیاز به اندازه‌ای است که سطح کل آن بیش از 1 متر مربع شود. به طور معمول 0.1 گرم از ماده جهت آنالیز استفاده شده و برای نمونه‌های با سطح کم در حدود 0.2 گرم از ماده مورد نیاز است.

 4) روش انجام آنالیز

1-    سه لوله‌ی آزمایش (یکی از لوله ها برای آنالیز و دو لوله‌ی دیگر برای کالیبره کردن فشار) به مدت 1 ساعت تحت گاز نیتروژن قرار داده می‌شوند تا خشک گردند.

2-    لوله ها‌ی آزمایش از آون خارج شده و به مدت 5 دقیقه در هوای آزاد قرار می‌گیرند.

3-    لوله آزمایش حاوی نمونه در محفظه گاز زدایی قرار داده می‌شود. سپس با گذشت 5 دقیقه و خنک شدن نمونه، از محفظه خارج می‌شود.

4-    دو لوله آزمایش دیگر با قرارگیری در دستگاه تحت گاز P₀ قرار می‌گیرند. محفظه‌ای که عایق شده‌است، از گاز نیتروژن پر می‌شود و لوله آزمایش حاوی نمونه و لوله ی دیگر در آن قرار داده می‌شود.

سطح نیتروژن باید به طور مرتب چک شود.

قبل از شروع آزمایش لازم است نوع ماده، فشار اشباع (mmHg 738.52) و نرخ خلا به دستگاه داده‌شود.

بعد از اتمام تست، پودر داخل لوله آزمایش خارج می‌شود. سپس لوله با آب و حمام آلتراسونیک شستشو داده‌ شده و در آون با دمای  60 خشک می‌شود.

در صورت نیاز به استفاده از این خدمات می‌توانید به شرح ذیل عمل نمایید:

1. پس از ثبت نام در سایت، با اکانت خود در سایت وارد شوید و از طریق بخش آنالیزهای تخصصی، نوع آنالیز خود را انتخاب نمایید.

2. آنالیز انتخابی خود را به سبد خرید خود اضافه نمایید. (با توجه به آنکه قیمت پیش فرض تعیین شده برای یک نمونه می‌باشد، اگر تعداد نمونه شما بیشتر از یک نمونه می‌باشد قبل از افزودن به سبد خرید تعداد را به تعداد مورد نظر ارتقا دهید.)

.3  پس از تکمیل فرایند خرید، واریز وجه و دریافت شماره پیگیری، فرم تخصصی خدمات آنالیز را تکمیل و فرم‌ امضا شده را به همراه نمونه‌ی خود به آدرس ذیل ارسال نمایید. ضمنا خواهشمند است نسخه الکترونیکی این فرم را به صورت فایل Word، به آدرس nanoBAZARservice@ تلگرام فرمایید.

«تهران- منطقه 13 پستی- صندوق پستی 316-13445 به نام خانم فرهنگ آذر (حتما عین این عبارت در آدرس گیرنده روی پاکت درج شود).»

4. پس از انجام آنالیز مربوطه، نتیجه آنالیز به ایمیلی که در پروفایل ثبت نام شما وجود دارد، ارسال و اصل نمونه امحا خواهد شد.

* افرادی که اصل نمونه خود را نیاز دارند بایستی نحوی ارسال را “بازگرداندن نمونه” انتخاب  و  پس از پرداخت هزینه‌ی آن به مبلغ 250000 ریال،  حتما درخواست خود را از طریق فرم بالا به نانوبازار اعلام نمایند.

** درخواست‌های تخصصی ویژه یا سایر درخواست‌های خارج از فرم را می‌توانید از طریق شماره‌ تماس ۰۹۳۳۵۰۲۷۸۳۷ اعلام نمایید.